Факультет

Студентам

Посетителям

Определение витамина С в тропических плодах

Определение витамина С осуществляется в соответствии с действующим стандартом ГОСТ 24556-81 и внесенными в него изменениями.

Используемый метод заключается в извлечении витамина С из исследуемого продукта раствором метафосфорной кислоты. При этом осуществляется восстановление дегидроаскорбиновой кислоты до аскорбиновой кислоты солянокислым L-цистеином при pH 7,0-7,5.

Потенциометрическое титрование осуществляется с помощью раствора натриевой соли 2-6-дихлорфенолиндофенола при pH, близком к нулю. Процесс осуществляется в присутствии формальдегида для исключения влияния редуцирующих веществ.

Для приготовления экстракта навеску пробы массой от 5 до 50 г взвешивают с точностью до 0,01 г. При исследовании твердых продуктов навеску берут в фарфоровую ступку, прибавляют 5-10 г кварцевого песка, тщательно растирают с раствором метафосфорной кислоты с массовой долей 3%, прибавленной в количестве 3 см3 на 1 г навески. Содержимое ступки быстро переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки тем же раствором и выдерживают 10 мин. Затем перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр.

Одновременно для установления объема раствора фосфорнокислого двузамещенного калия, необходимого для получения pH 7,0-7,5 опытного экстракта, в стакан вместимостью 50 см3 переливают такой же объем экстракта, прибавляют раствор фосфорнокислого двузамещенного калия с массовой долей 45% и проводят измерение pH с помощью рН-метра. Отмечают объем раствора фосфорнокислого двузамещенного калия (на 10 мл экстракта прибавляют от 5 до 9 см3 раствора фосфорнокислого двузамещенного калия с массовой долей 45%).

После этого в мерную колбу с экстрактом помещают 50 г солянокислого L-цистеина, взвешенного с погрешностью не более +0,001 г, перемешивают до его растворения и приливают установленный объем фосфорнокислого двузамещенного калия. Колбу закрывают пробкой и ставят в термостат при 37 °С на 30 мин.

Раствор быстро охлаждают, переливают в стакан вместимостью 50 см3 и подкисляют раствором серной кислоты с объемной долей 50% до pH, близкой к нулю. Контроль pH раствора также проводят рН-метром.

Раствор количественно переносят в ту же мерную колбу, омывая стенки стакана раствором метафосфорной кислоты с массовой долей 3%.

Раствор охлаждают, доводят до метки тем же раствором кислоты и перемешивают.

От 10 до 25 см3 полученного раствора пипеткой приливают в стакан вместимостью 50 см3, прибавляют от 2 до 3 см3 формальдегида, перемешивают, закрывают крышкой или часовым стеклом и выдерживают Зч-8 мин. Приливают раствор метафосфорной кислоты до объема 30 см3.

Измерительный и вспомогательный электроды погружают в приготовленный раствор, куда предварительно помещен перемешивающий стержень мешалки, и титруют потенциометрически из микробюретки раствором натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола.

Раствор натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола постепенно прибавляют через каждые 10-30 секунд по 0,1-0,2 см3 при постоянном перемешивании.

Записывают показания pH-метра — милливольтметра в милливольтах, соответствующие каждому прибавленному объему раствора натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола.

Объем раствора натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола, соответствующий точке эквивалентности и, следовательно, израсходованному на титрование объему, учитывают по максимальной разнице («скачку») двух соседних показаний милливольтметра или по потенциометрической кривой зависимости потенциала в милливольтах от объема раствора натриевой соли, 2,6-дихлорфенолиндофенола в миллилитрах.

В качестве конечного результата принимают среднее арифметическое значение двух титрований одного экстракта. При повторном титровании в области предлагаемой точки эквивалентности раствор натриевой соли 2,6-дихлофенолиндофенола прибавляют меньшими объемами (по 0,05 см3).

В качестве окончательного результата принимается среднее арифметическое значение двух параллельных определений витамина С.

Вычисления проводят до пяти цифр после запятой, результат округляют до четырех цифр после запятой и выражают в виде произведения числа на 10-3.

Если вы нашли ошибку, пожалуйста, выделите фрагмент текста и нажмите Ctrl+Enter.



Сообщить об опечатке

Текст, который будет отправлен нашим редакторам: