Факультет

Студентам

Посетителям

Определение подвижных соединений кремния по О. Тамму

При обработке почвы кислым раствором щавелевокислого аммония (рН=3,2) наряду с гелями полуторных окислов, которые доставляют основную массу перешедших в раствор соединений, экстрагируются также гели SiO2 * nH2O и марганца MnO2 * nH2O.

Указанной вытяжкой широко пользуются при исследовании почв и почвенных коллоидов. Эта вытяжка позволяет определить содержание в почве подвижных органических гелей как показателей выраженности почвообразовательного процесса и связанного с ним перемещения этих гелей по почвенному профилю.

Ход анализа. На аналитических весах отвешивают 2-3 г почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром в 1 мм. Навеску помещают в склянку, приливают 100-150 мл реактива Тамма, содержимое склянки взбалтывают на ротаторе в течение I час.

Автор метода считал, что его реактив не затрагивает минеральную часть почвы. Эксперимснтальные данные показали, что и Таммовскую вытяжку переходят не только гели, но и более прочные соединения.

Суспензию фильтруют через сухой плотный фильтр. Так как фильтрат сначала идет мутным, его перефильтровывают несколько раз до тех пор, пока он не будет совершенно прозрачным.

Фильтрат выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане, а фильтр вместе с почвой (во избежание потери навески) переносят в ту же склянку, в которой проводилась первая экстракция, заливают новой порцией реактива Тамма в том же количестве и снова взбалтывают в течение 1 час.

Вторую вытяжку отфильтровывают через плотный сухой фильтр и промывают почву на фильтре водой, подкисленной щавелевой кислотой. Если анализируемый образец богат неорганическими гелями, рекомендуется провести третью экстракцию.

Фильтрат от второй и третьей экстракции соединяют вместе и выпаривают на водяной бане досуха. Поскольку сухой остаток щавелевой кислоты и щавелевокислого аммония отличается большой «ползучестью», выпариваемый раствор наливают в чашку в таком количестве, чтобы он занимал не больше половины её объема. Края чашки слегка смазывают вазелином.

По окончании выпаривания проводят разрушение щавелевой кислоты. Для этого сухой остаток в чашке 3 раза обрабатывают царской водкой3 или азотной кислотой с перекисью водорода. Можно пользоваться одной азотной кислотой, но в этом случае содержимое чашки нагревают на песочной бане. Более удобным способом разрушения щавелевой кислоты является прокаливание сухого остатка в муфельной печи при температуре 450-500°. Его выполняют при открытой дверце печи и завершают сразу же по окончании выделения паров (в виде дыма).

К остатку солей приливают 2-3 мл НСl уд. в. 1,19, а затем 10-30 мл горячей дистиллированной воды. Далее определение проводят так же, как описано для весового метода.

Для разрушения оксалатов в анализируемом растворе при колориметрическом определении кремния применяется раствор KMnO4. От 5 до 15 мл фильтрата вытяжки Тамма помещают в мерную колбу на 50 мл, добавляют необходимое количество серной кислоты 1:1 (на 5 мл вытяжки необходимо 0,8 мл серной кислоты). Раствор окисляют насыщенным раствором KMnO4. Рекомендуется предварительно оттитровать используемый в работе реактив Тамма и рассчитать, какое количество перманганата необходимо для окисления анализируемого объема вытяжки. Это количество перманганата следует прибавлять не полностью, а на 0,1-0,2 мл меньше, и конец окисления проводить более слабым раствором (0,1 н.) при нагревании. Нагревать в начале окисления не следует во избежание слишком бурной реакции и выбрасывания раствора из колбы. После окисления в колбах остается небольшой избыток окислителя в виде осадка MnO2, который не мешает дальнейшему определению.

Колбы охлаждают, прибавляют 2,5 мл 20 %-ного раствора молибденово-кислого аммония и оставляют на 20 мин. Затем добавляют 4 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, при этом осадок MnO2 растворяется в результате восстановления четырехвалентного марганца в двухвалентный. Добавляют 10 мл 5 %-ного раствора соли Мора. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и колориметрируют с красным светофильтром (660 нм) в кювете с просматриваемым слоем в 20 мм. Для образцовой шкалы берут от 0 до 10 мл (с интервалом в 2 мл) образцового раствора Na2SiO3, содержащего 0,0175 мг SiO2 в 1 мл. К образцовой шкале добавляют реактив Тамма в объеме взятой для анализа вытяжки Тамма и окисляют перманганатом так же, как испытуемый раствор. Дальнейший хо£ анализа аналогичен описанному выше.

Содержание подвижных окислов вычисляют в процентах к сухой почве.

Если вы нашли ошибку, пожалуйста, выделите фрагмент текста и нажмите Ctrl+Enter.



Сообщить об опечатке

Текст, который будет отправлен нашим редакторам: