Факультет

Студентам

Посетителям

Гравиметрическое определение кремния в растительных образцах

Относительно высокое содержание кремния в растениях, нередко составляющее несколько процентов в сухом веществе, доступность достаточных количеств исследуемого материала и улучшенная методика позволяют проводить определения с высокой точностью.

Для определения кремния после сухого озоления образца навеску золы кипятят с 5 %-ным раствором НСl для извлечения других зольных элементов. Однако при этом часть кремнекислоты все же переходит в раствор. Поэтому после отфильтровывания нерастворимого в кислоте остатка фильтрат выпаривают досуха для перевода растворенной кремнекислоты в нерастворимую форму. Для полного обезвоживания сухой остаток несколько раз обрабатывают концентрированной НСl с последующим высушиванием на водяной бане. Поскольку остаток содержит большие количества солей других зольных элементов, часть которых плавится при низкой температуре. высушивание остатка затруднено. Повышение же температуры сушки вызывает образование труднорастворимых в НС) основных солей магния, железа, алюминия, мешающих определению кремния. Процесс упрощается применением желатины для коагуляции золя кремнекислоты из солянокислой вытяжки. Для этого остаток после однократной дегидратации концентрированной HCl обрабатывают 2 мл концентрированной HCI и 5 мл 0,2 %-ного горячего (60—70° С) раствора желатины. Через 5 мин добавляют 20 мл горячей воды, выдерживают 15—20 мин на водяной бане и фильтруют осадок. Осадок многократно промывают 1 %-ным раствором HCI до отсутствия реакции на железо и сохраняют для объединения с основной порцией кремнезема, выделяемой при щелочной обработке.

Отфильтрованный вначале нерастворимый в разбавленной HCl осадок, содержащий основную часть растительного аморфного кремнезема и механические примеси минеральных частиц почвы, обрабатывают 5 %-ным раствором едкого кали или 10 %-ным раствором соды и кипятят в зависимости от количества кремнезема в пробе от 20 мин до 2 ч. Нерастворимую часть, представляющую собой минеральные примеси почвы, отфильтровывают, а фильтрат, содержащий определяемую кремнекислоту в виде щелочного силиката, нейтрализуют концентрированной HCI, выпаривают досуха, обезвоживают 2— 3 раза концентрированной НСl с последующим высушиванием. Сухой остаток обрабатывают горячим раствором 10 %-ной НСl для растворения солей, раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают и вместе с осадком кремнезема из кислой вытяжки прокаливают в фарфоровом тигле при 1000—1200° С до постоянной массы.

При мокром озолении анализируемого материала окисленную пробу разбавляют водой, отфильтровывают осадок и в дальнейшем с фильтратом и осадком поступают так же, как при сухом озолении, учитывая, что фильтрат вместо соляной кислоты содержит азотную.

В ранних работах нередко приводятся упрощенные методики выделения растворенной кремнекислоты после мокрого озоления кипячением раствора с последующим фильтрованием без предварительной дегидратации. По современным данным, такой обработки явно недостаточно для выделения всей. растворенной кремнекислоты.

Если вы нашли ошибку, пожалуйста, выделите фрагмент текста и нажмите Ctrl+Enter.



Сообщить об опечатке

Текст, который будет отправлен нашим редакторам: