Факультет

Студентам

Посетителям

Озоление

При сухом озолении высушенный и размельченный растительный материал сжигают постепенным повышением температуры от комнатной до 400° С и последующим прокаливанием при 400-500° С до постоянной массы.

Поскольку при зольном анализе кроме кремния определяются и другие элементы, не рекомендуется поднимать температуру выше 500° С, так как при этом в результате улетучивания сильно возрастают потери одних элементов (Р, S, Сl, К, Na), а другие (Si, Al, Fe, Мn) могут переходить в труднорастворимые соединения, не извлекающиеся из золы растворами кислоты и щелочи. Для ускорения озоления применяют предварительное сжигание навески с этиловым спиртом или добавки титрованных растворов уксуснокислого магния или кальция, азотнокислого магния. При обнаружении несгоревших частиц анализируемый образец смачивают пергидролем, азотной кислотой или раствором азотнокислого аммония и после выпаривания снова прокаливают.

Полученную таким путем золу называют «сырой», так как она содержит связанный в виде карбонатов углекислый газ й механические примеси от загрязнения исходного материала частицами почвы. Термином «чистая зола» обозначают такую золу, которая состоит только из окислов элементов, без углекислого газа и минеральных примесей. Углекислый газ можно удалить обработкой золы разбавленной кислотой. Определение минеральных примесей, которые при анализе корней могут сильно исказить результаты, основано на предположении, что все соединения зольных элементов, кроме кремнезема, растворимы в разбавленной соляной кислоте, а аморфный кремнезем из тканей растений растворим в 5 %-ном растворе едкого калия или 10 %-ном растворе соды. Частицы же почвы в этих экстрагентах нерастворимы. Для точных анализов все же рекомендуется вносить поправку на растворимость минеральных примесей. Ее находят, подвергая образцы почвы, загрязняющие анализируемые растения, такой же обработке, какой подвергают примеси в процессе зольного анализа, и определяя количество зольных элементов, перешедших в раствор.

При мокром озолении органическое вещество разрушают кислотами. Этим достигается снижение температуры обработки до 330° С и более. Навеску растительного материала в колбе Кьельдаля обрабатывают концентрированными азотной и серной кислотами сначала на холоду, затем при постепенном нагревании, не допуская сильного вспенивания. Периодически добавляют азотную кислоту до полного обесцвечивания раствора. Вместо смеси серной и азотной кислот в качестве окислителей применяют также хлорную кислоту, азотную кислоту с добавками пергидроля или перхлората калия, смесь азотной и хлорной кислот. Небольшие навески можно озолить серной кислотой с добавлением пергидроля. В любом случае добавление пергидроля под конец озоления ускоряет процесс. Полученный бесцветный раствор, содержащий осадок минеральных примесей и частично растительного кремнезема, используют для определения кремния и других элементов.

При анализе кремния предпочтительнее метод сухого озоления, который занимает меньше времени и позволяет полнее отделять примеси почвы.